目的建立HPLC法苦胶颗粒Kushenxiang的确定和粒料苦琼脂的高效液相色谱。方法是由高性能液相色谱柱进行是inverse.La戴安C18（4.6毫米×250毫米，5毫米），流动相为乙腈 - 0.1％的酸溶液磷酸（8:92）。测波长为207nm，流速为0.6。mL / min，进样量10μL，柱温30°C，苦味琼脂颗粒中金属硫蛋白含量测定及10批桂花树颗粒样品分析苦味胶峰作为参考峰，通过中药层析指纹相似性评估系统（2004A）进行相似性评估。
果的线性方程为Y = bitterincine 6176×3058×10-7X-10-3，示出了0.122 5〜1.225微克的范围内的良好的线性关系（R = 0.999 8），平均回收率为98.75％（RSD）。= 1.30％）。杏仁配方的特征粒子图包括六个共同峰，十个样品批的相似度等于或大于0.981。论该方法简便，准确，重现性好，可用于控制苦杏仁配方的颗粒质量。键词：木材颗粒苦琼脂式，高效液相色谱法，bitterincin，确定所述内容，特性映射图分类号：R284.1文献代码：A文章编号：1005-5304（2016在该公式的典型色谱王英chun1，2，3的Kuxingren和学习的颗粒）05-0087-04Quantitative苦杏仁甙分析，马景mei1，2，3，李SI1，李俊山2， 3，4，李振jiang2，3，4牛立ying1，2，3（1.中国医药大学，河北石家庄050091; 2。国工程研究中心和河北省技术式TCM，石家庄050091; 3.中国研究中心中医中药河北大学，石家庄050091公式; 4.中国神威药业集团有限公司，石家庄051430，中国）摘要：目的建立苦参碱配方颗粒中苦杏仁苷的HPLC分析方法及色谱图采用HPLC特性以及RP-HPLC方法。Dionex C18柱（4.6mm×250mm，5μm）上，用乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92），流速为0.6mL / min。测波长设定为207nm，样品大小为10μL。的温度为30℃。苦杏仁苷峰定义为参照物和10批。用TCM（2004 A）色谱图中评估指纹相似性的系统来评估相似性。果的线性方程苦杏仁苷如下：Y = 6.176×3.058×10-7X 10-3，用5微克0.125（R = 0.999 8）的范围内的良好的线性关系。均回收率为98.75％（RSD = 1.30％）。参仁配方颗粒特征色谱图中共有6个共有峰，10个批次样品的相似度均大于0.981。论HPLC法简便，准确，重现性好，可用于控制苦参仁颗粒的质量。键词：苦参仁颗粒剂;高效液相色谱法;苦杏仁甙;确定内容;特征色谱图Prunus armeniaca L.伴气和咳它用于治疗咳嗽，哮喘，乳房，肠道干燥便秘等。[1]。过提取和浓缩苦瓜琼脂制备苦味桂花树配方颗粒。
了更充分地控制式软木苦琼脂颗粒的质量，
桂花树高效液相色谱法（HPLC）用于定量分析苦胶在式木材颗粒苦琼脂并建立了苦杏仁配方颗粒的特征图。器和试剂高效液相色谱法系统戴安Ultimat 3000（四元泵Ultimat3000，自动进样器Ultimat 3000二极管阵列检测器Ultimat 3000工作站色谱铬莱昂客户端），电子分析天平CP225D（Sedolis），超声波清洗机JCX-250G（山东济宁恒升超声波机械有限公司）。料琼脂苦木式（批号是，，，，，，，，，）神威制药集团有限公司;中国食品药品检验所苦味皂苷参考物质（批号110820-201305）;乙腈经过纯色谱分离，水为纯净水，其他试剂均为分析纯。与五氧化二磷仔细权衡参考溶液24小时皂苷对照品苦苦味皂苷制备的色谱条件定量分析，并在10毫升的容量瓶干燥10.21毫克，加甲醇溶解并稀释至体积，搅拌，也就是说，准确称量为0.6mL的苦味皂苷的母液，精确称量为0.6mL在用甲醇稀释至标记的10mL容量瓶中，得到61.26μg/ mL的参比溶液。
供试品溶液的制备适当量的本产品，粉碎，称重约0.25g，称重准确，置于锥形瓶中，50％的甲醇添加至25ml的精度，密塞，称量质量，超声波处理250 W，50千赫）30分钟，使其冷却，然后测量重量，完成丢失质量用50％甲醇，摇匀，过滤器，测量准确1毫升滤液，调整容量瓶加入50稀释甲醇至刻度，摇匀，过滤并收集滤液。阴性对照溶液的制备精确称重至约0.25g糊精，并根据“2.3”方法制备。统能力测试在上述色谱条件下，将参比溶液，阴性对照溶液和测试溶液各自用10μL精确提取，注入色谱仪并记录色谱图。果显示没有干扰阴性对照。谱图如图1所示。性关系的研究精密度测试准确地取10μL参比溶液并重复进样6次。量苦味胶的峰面积并计算RSD = 1.0％。果表明该仪器的准确性良好。于稳定性测试，取相同的测试溶液并分别在0，2，4，8，12和18小时注射10μL。味胶的峰面积RSD = 1.2％，结果显示试验溶液在18小时。
面稳定。一批样品的重复控制，按照“2.3”，在色谱条件制备六个样品的测试溶液，10微升的每种测试溶液的精确提取，由“2.1”方法，计算所述颗粒苦瓜中苦涩配方的研究柚皮苷的含量。果bittan-saponin的平均含量为61.2 mg / g，RSD = 0.80％，表明该方法具有良好的重复性。本回收速率试验精确称量9份相同批次的已知内容的，和参考物质加入到苦苷完全按照80％，100％，苦胶含量120％的样品，按照“2.3”。
据“2.1”下的色谱条件制备制备的测试溶液。果示于表1中样品的含量通过服用三组样品（批号分别为和）来确定，并制备供试品溶液按照“方法2.3”。试样品并对每种测试溶液重复测试溶液两次。容已经过计算。
果显示在表中。2苦杏仁配方的色谱柱的色谱条件：Dionex C18柱（4.6mm×250mm，5μm）;流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液（8:92）;流速：0.6毫升/分钟;检测波长：207 nm，柱温：30°C，进样体积10μL在这些色谱条件下，参考样品和样品的色谱峰分离良好[6-10]。比溶液的制备取适量苦味皂苷对照品，精确称量，加入甲醇，得到每1 mL含60μg的溶液，即。试品溶液的制备取适量本产品，粉碎，称重约0.25g，精确称重，置于锥形瓶中，用50％甲醇25毫升，屠夫精度密集添加，称重超声波处理（功率250 W，频率50千赫）30分钟，使其冷却，然后测量重量，使用50％的甲醇，以弥补丢失的质量，搅拌，过滤，准确地，将1ml滤液，地点在10mL容量瓶中加入稀释的50％甲醇，充分摇匀，过滤并取出滤液。特性卡精度试验方法研究按“3.3”取同一批次的木材颗粒式苦琼脂（批号）的，制备供试品溶液和不断注入6次。果主色谱峰的相对保留时间和相对峰面积基本相同，RSD小于3％，表明仪器的准确度良好。定性测试将相同的苦味桂花树颗粒用于测试溶液，其在0，2，4，8，12和18小时注射。果两组相对保留时间和每个主要峰的相对峰面积之间没有差异显著，且相对标准偏差小于3％，表明18后，试验溶液是稳定的小时。复性试验取6份共同配制的苦杏仁配方颗粒（批号），按“3.3”方法制备试验溶液并测定。果主色谱峰峰相的保留时间和峰面积没有明显变化，RSD小于3％，表明该方法具有重复性。
建和特性的评价映射色谱峰根据“3.1”所定义的条件下，式木材苦琼脂的颗粒的10个批次进行了测定和色谱被记录，如图2的测定。们可以看到，色谱峰1-6是的10批样品的共同峰，则判定为1〜6是木式苦琼脂的颗粒的特征峰。中，证实6号峰是苦味皂苷，峰面积宽且稳定。
此选择峰作为参考峰（S）。对保留时间和每个峰的份额相对峰面积通过参考计算bitterin和结果示于表3和4所示的相似性评价卡片特征在于式木材的10批苦琼脂被中国传统医学软件色谱评价系统指纹推出（2004年），它会自动比最大值多点校准，以产生一个控制图评估相似性。10手苦桂花树式和控制板之间的相似性分别为0.993，0.998，0.981，0.989，0.992，0.987，0.989，0.985，0.985，和0.9985 0.988。卡拥有10个批次的配方木材苦琼脂颗粒图3.讨论呈现的色谱条件在本实验选择是指2010年版中华人民共和国药典的条件中国（第一部分）和乙腈-0.1％磷酸（8:92）溶液的选择作为流动相，207 nm样品的分离结果为1.0，0.8和0研究了6mL / min，表明样品的最大分辨率高，当流速为0.6mL / min时，峰的形状是对称的。
究了制备试验溶液的方法，以及不同提取溶剂和超声时间对提取的影响，以及水，50％甲醇，50％乙醇， ％甲醇，70％甲醇和100％乙醇。去溶剂，并通过超声处理10，20，30，40中提取，60个分钟。果表明，用50％甲醇提取产生附加声30分钟是最佳的，并且最可以更完整地提取组件。是苦味和木耳药用物质的主要活性成分，在水中的溶解性良好。用苦味胶作为苦味桂花树配方的质量控制指数是合理和可行的。对保留时间和每个公共峰的相对峰面积使用的苦涩胶作为的10手光谱分析的峰值référence.Les结果特性式软木苦琼脂表明，计算每个峰的相对保留时间是一致的，峰的相对表面波动更好。每批样品的相似性较高，这说明酸桂花树式颗粒的每批的组成基本上是相同的，所述很多的内容也不是很不同的，并且均匀性良好，表明样品形成过程相对稳定。之，本实验中使用HPLC进行定量分析包含在所述小丸苦味琼脂苦胶，同时建立式木材苦琼脂的特征光谱，同时考虑到的内容苦杏仁配方的有效成分和整个特征图。似性可以更充分地反映苦杏仁配方的整体颗粒质量。实验建立的分析方法简单，稳定性好，重复性好，可作为苦杏仁配方的全面质量控制和颗粒评价的参考。
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